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第278章 脱氢惊魂(第1页)

第一步催化异构化调整后的反应结果出来了,大幅度地增加催化剂的用量,适当地降低反应温度,可以达到质量指标更高的中间体,蒸馏分离得到的莰烯含量从第一批的954%提高到了966%,杂质降低了一个数量级,中试效果又比小试略好些,莰烯纯度达到了967%。

第二批得到的异龙脑酯的纯度比第一批高了一些,达到977%。

色泽接近纯白色,熔点2084c,都略好于第一批,还有一步脱氢,一次成品升华,应当有一定的精制效果的,成功在望了。

改进后的异龙脑脱氢就可以转化成樟脑,小试过程比较简单,在锅内加入100份异龙脑、2份消石灰、20~25份的二甲苯,加热熔化后开始搅拌,升温至140c,除去水分,再升温至150~180c,分两次加入08份碱式碳酸铜。

开始脱氢反应,异龙脑中的水分、溶剂与反应生产的氢气一起通过夹套塔柱分馏,经冷凝,除去水分后大部分二甲苯回入脱氢锅内,氢气放空,中控异龙脑含量下降到2%左右,反应结束。

“甘院长,有个问题请教一下,我记得一开始樟脑的脱氢工艺不是这样的,采取的是10mpa条件下脱氢,我们生产性的高压反应釜预付款都给了,并且还是外汇。”

王进水想起几月前与设备厂谈判的事。

新产品研发就是这样,随时都会有变化,事先谁也无法预料。

“是的,后来的工艺经过了改进与简化,没关系,很多药品都需要进行加氢,我在后面的产品与中间体的选择,优选考虑高压加氢类的产品,这也是研究院将来的研究方向之一。”

事情都已经发生了,并且化了几百万的钱,总不能让设备订购以后腐烂了喂细菌,王进水与甘乔龙商定后,只能作出这样的研究方面的调整。

中试投入了碱式碳酸铜,经过升温回流后,脱氢开始了,氢气则经鼓泡器、阻火器排入大气。

“请报一下脱氢锅内的压力多少数据。”

甘乔龙在楼顶的阻火器口观察着氢气排放的情况,用手感觉产气量并不大,大声地对着楼下操作的何小兵喊话。

“压力表没读数,通过视镜观察,反应锅内有少量的气泡,但并不激烈。”

何小兵人趴在视镜看了一会后回复。

半小时后,甘乔龙又问了一句:“气泡怎么样,有没有大量地冒出来?”

“没有,还是跟之前的差不多。”

脱氢速度太慢了,这个现象与小试不一样,得怎么办?甘乔龙召集何小兵、凌昌武、吴拉拉、黄浩等四个技术人员商量。

“反应进行的很慢,会不会是脱氢反应的温度太低了引起的,要不,我们用蒸汽加一下热,升高几度温度?”

脱氢锅的搅拌桨配的是普通的电机,无法调节速度,要加快脱氢速度,能够采取的只有增加催化剂的数量与提高温度两个途径。

氢化锅接的是高压蒸汽,最高压力能达到2mpa,蒸汽压已经达到08mpa了,再通就得切换到高压蒸汽加热端,操作控制难度不小,凌昌武小心地切换了阀门,温度开始升。

“不好,阻火器口着火了。”

在楼顶观察的甘乔龙大喊一声。

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